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保證掃描電鏡樣品清潔有多重要?

 更新時間:2019-08-01 點擊量:2661

掃描電鏡主要用于微觀形貌分析,其測試結果的好壞,一方面是由儀器的性能、測試條件和操作人員水平決定,另一方面還與樣品制備過程有關。

 

SEM樣品需要保持清潔、無污染物,盡量把污染程度降到低。因此要求我們在拿取與制備樣品時需要佩戴干凈無粉手套,使用的剪刀、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。
 

保持 SEM 制樣工具干凈

 

如果在樣品制備過程中,不注意保持清潔,用裸手拿取樣品,手上的油脂灰塵會污染樣品。如下圖所示,裸手接觸干凈鋁箔表面后,可以觀察到明顯的污染物。通過能譜面掃分析,發現污染顆粒主要成分為碳和氧,由此推斷該污染物主要為油脂。

 

   

       干凈鋁箔表面                                                 裸手觸摸過的鋁箔表面

 

表面污染物能譜面掃結果分析

 

被裸手污染過的 SEM 樣品會直接影響形貌和能譜測試結果,針對一些金相樣品,如果表面被裸手觸摸過,有明顯油污和灰塵,放入掃描電鏡觀察前,先用乙醇等有機溶劑超聲清洗,烘干處理后即可。

 

SEM 樣品制備過程中,也需要防止唾液污染樣品,必要時配戴口罩。當操作員對著樣品說話或打噴嚏,會將唾液濺射到樣品表面,待唾液干燥后,會在樣品表面形成明顯的結晶。

 

如 SEM 圖片所示,唾液干燥后會在樣品表面形成明顯的結晶,亦會影響樣品形貌和成分分析。這些晶體經能譜分析,其主要成分為氯、鉀元素,含有少量納、磷等元素。

 

   

不同放大倍數下唾液對樣品的污染

 

唾液晶體能譜分析結果

 

樣品保存過程中也要保持干凈無塵,灰塵落到樣品表面亦會影響電鏡觀察結果。因此樣品不觀察的時候,需要放置在干凈的密封盒中,同時要求電鏡放置環境干凈無塵。

 

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灰塵顆粒對樣品的影響

 

保持樣品的清潔,就是保持 SEM 結果的準確性和可靠性。

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