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掃描電鏡下樣品降解效應:產生原因及解決辦法

 發布時間:2017/11/9 點擊量:1982
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詳細介紹:

當使用掃描電子顯微鏡(SEM)時,隨著觀察時間增加,電子束可以*改變甚至降解在被觀察樣品。我們并不喜歡這種降解過程,因為它會改變或甚至破壞觀察細節,從而影響實驗結果。本文會講述降解效應的產生原因以及解決辦法。


在掃描電鏡 SEM 中是使用聚焦電子束掃描樣品表面,獲取信號并處理來獲得圖像。電子由燈絲產生并被高壓電場加速。高壓一般在 1 kV 至 30 kV 之間,典型的束流一般在納安范圍。


經過高壓加速的電子與樣品表面相互作用,對于不導電樣品,這種相互作用可能損害樣品和降解樣品。該過程表現為樣品表面產生的裂紋,或者是材料熔化甚至沸騰。降解速度隨加速電壓,觀察束流和放大倍數的變化而變化。

 

圖1:不同種類非導電材料的降解現象

 

對于那些看起來像是熔化或沸騰了的樣品,你可能會認為是由于材料被電子束加熱導致的。 然而實際模擬結果表明,只有對于案例,溫度才會達到材料的熔點。在這些案例中,是用極大束流、*倍數聚焦極低熱導系數的樣品。不過,在低束流和低放大倍數下也可以發生降解效應,只是需要的時間更久些。

 

是什么原因導致降解效應?


入射電子照射到樣品上之后,與樣品原子中的電子發生相互作用。如果價電子碰巧被激發,它將留下一個空穴。該電子空穴必須在 100 飛秒內(即原子振動周期)被另一個電子填充,否則化學鍵將斷裂。在導電材料中,這不是問題,因為電子空穴填充在 1 飛秒(fs)內。但是對于非導電材料,可能需要多達幾微秒來填充電子空穴,導致化學鍵被破壞,進而改變化學材料及其形態。

 

如何減緩降解效應?


降解速度因材料不同而有很大差異,有些樣品你可能根本看不到。如果樣品降解并且會干擾您的結果,那么這里有一些提示可以減緩降解:
•用噴金設備濺射金膜涂覆樣品以減緩降解。金膜越厚,效果越好。但要小心,不要用金膜遮蓋細節。
•降低電流和加速電壓。
•在樣品的非重要區域調整拍照參數(例如對焦和對比度)。當設置好之后,移動到目標區域,立即拍照并迅速離開,這樣就盡可能減少了電子束照射時間。

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